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中文名稱:4-氯甲基苯甲酰氯

中文同義詞:4-氯甲基苯甲酰氯;4-氯甲基苯甲酰氯,97%;4-氯甲基苯酸酯;4-(氯甲基)苯甲酰氯;對氯甲基苯甲酰氯;4-氯甲基苯甲酰氯,用于合成;對氯甲基苯甲酰氯(伊馬胺中間體);對氯甲基苯甲酰氯/HS2916399090

英文名稱:4-(Chloromethyl)benzoylchloride

英文同義詞:4-CHLOROMETHYLBENZOYLCHLORIDE;4-CHLOROMETHYLBENZOYLCHLORIDEChemicalbook98+%;CMBC;Benzoylchloride,4-(chloromethyl)-;4-(Chloromethyl)benzoicacidchloride;4-Chloromethylbenzoicacidchloride;p-(Chloromethyl)benzoicacidchloride;α-Chloro-p-toluoylchloride

CAS號:876-08-4

分子式:C8H6Cl2O

分子量:189.04

EINECS號:212-881-0

4-氯甲基苯甲酰氯性質(zhì)

熔點30-32°C(lit.)

沸點126-128°C6mmHg(lit.)

密度1.2979(roughestimate)

折射率1.5605(estimate)

閃點199°F

儲存條件Inertatmosphere,RoomTemperature

形態(tài)LowMeltingCrystallineMass

顏色Whitetolightbeige

危險品標志C

危險類別碼34-36/37

安全說明23-26-27-36/37/39-45-25

危險品運輸編號3261

WGKGermany3

HazardClass8

PackingGroupIII

海關(guān)編碼29163990

將300g的4-甲基芐醇和0.075g的過氧化二苯甲酰投入帶有尾氣吸收裝置的反應(yīng)器中，開啟攪拌，用膠頭滴管滴加三乙醇胺5滴約0.12g，密閉反應(yīng)器，開始升溫，待升至55℃，打開氯氣閥門通氯氣，將通氯速度設(shè)置在400～500ml/min。該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度會自動上升，待升至60℃以上，開始保溫，保溫過程中溫度始終處于60～75℃。每過一小時補加過氧化二苯甲酰0.075g，補加三次以后不再補加。GC氣譜跟蹤，保溫8h后氣譜顯示，4-羥甲基二氯芐的量≤0.05％為終點，停止通氯氣，反應(yīng)結(jié)束，用氮氣趕走多余的氯氣，降溫，所得氯化液4-羥甲基三氯芐粗品約571g，待用。  將上述體系的溫度升至60℃以上，開始用200ml恒壓滴液漏斗滴加水，滴加速度控制在1滴/5s，滴加1h后暫停滴加，GC氣譜跟蹤，19h后氣譜顯示4-羥甲基三氯芐的量≤0.05％，反應(yīng)結(jié)束，所用水量為116g，然后降溫至室溫，對整個體系進行稱重，總重659g，根據(jù)質(zhì)量守恒可知，有28g的氯化氫氣體進入尾氣吸收裝置。  將2636g的乙醚和2g的DMF催化劑投入上述體系中，開啟攪拌，并將溫度控制在室溫。開始滴加草酰氯624g，滴加速度控制在100g/h，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)，GC氣譜跟蹤，14h后，4-氯甲基苯甲酰氯的量為96.3％，反應(yīng)結(jié)束，常壓回收乙醚和草酰氯，回收完畢，用5％液堿中和余下體系，以pH＝7～8為終點，靜置、分層，除去水層后，對有機相進行減壓(6mmHg)回收126～128℃餾分，得產(chǎn)品4-氯甲基苯甲酰氯412g，收率88.8％，純度99.4％。