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化學(xué)性質(zhì)

中文名稱:氘代二甲亞砜
中文同義詞:二甲基亞砜-D{6},100%(同位素),包含0.03%V/VTMS;二甲基亞砜-D{6},100%(同位素);二甲基亞砜-D{6},99.9%(同位素);二甲基亞砜-D{6},99.5%(同位素);氘代DMSO-D60.03%TMS;二甲基亞砜-D6;二甲基亞砜-D6,99.96原子%D;氘代二甲亞砜,(D99.8%)+TMS(0.03%)
英文名稱:DIMETHYLSULFOXIDE-D6
英文同義詞:Dimethylsulfoxide-d699.9atom%D,anhydrous;Dimethylsulfoxide-d699.9atom%D,contains1%(v/v)TMS;Dimethylsulfoxide-d6anhydrous,99.9atom%D;AMMONIADILUTER1PHE;deutero-DMSO;foxide-d6;FERROINEPHE;GCTEMPASE2XMASTERMIXII2500R
CAS號(hào):2206-27-1
分子式:C2D6OS
分子量:84.17
EINECS號(hào):218-617-0

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氘代二甲亞砜性質(zhì)
熔點(diǎn)20.2°C
沸點(diǎn)55°C5mmHg(lit.)
密度1.190g/mLat25°C(lit.)
蒸氣壓0.42mmHg(20°C)
折射率n20/D1.476(lit.)
閃點(diǎn)185°F
儲(chǔ)存條件Flammablesarea
溶解度Minimumisotopicpurity99.96%
形態(tài)Liquid
顏色Colorless
比重1.190
爆炸極限值(explosivelimit)1.8-63%(V)
水溶解性Misciblewithwaterandwithalmostallorganicsolventssuchasalcohols,esters,ketones,chlorinatedsolventsandaromatichydrocarbons.
敏感性Hygroscopic
BRN1237248
穩(wěn)定性Stable.Combustible.Moisturesensitive.Incompatiblewithacidchlorides,strongacids,phosphorushalides,strongoxidizingagents,strongreducingagents.Reactsviolentlywithawiderangeofmaterials-consultafullMSDSsheetbeforestartinguse.

化學(xué)性質(zhì)

氘代二甲亞砜(DimethylSulfoxide,DMSO)是一種含硫化合物,分子式(CD3)2SO,常溫為無(wú)色、無(wú)臭的透明液體,凝固點(diǎn)18.45℃,沸點(diǎn)189℃,味微苦,易溶于水、醇、醚、酯,有較強(qiáng)的吸濕性。在140℃以下穩(wěn)定,在沸點(diǎn)下長(zhǎng)時(shí)間加熱分解出微量醛、硫醚、硫醇,在酸性條件下加劇分解,在堿性狀態(tài)下可以抑制分解。因此DMSO精制都是在真空中精餾,控制pH值在8左右,或加入草酸鈉穩(wěn)定劑。

安全信息

危險(xiǎn)品標(biāo)志 Xi
危險(xiǎn)類別碼 36/37/38
安全說(shuō)明 26-36-23
危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào) NA 1993 / PGIII
WGK Germany 3
RTECS號(hào)PV6210000
自燃溫度573 °F
海關(guān)編碼 2845 90 10

合成方法

本方法是一種連續(xù)化高效率的氘代二甲基亞砜的制備方法,通過(guò)多次水分分離和重復(fù)反應(yīng)以及重結(jié)晶純化,獲得高氘代度的二甲基亞砜,經(jīng)高分辨質(zhì)譜檢測(cè)其氘代度大于99.8%。填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)氘代二甲基亞砜產(chǎn)品制備的技術(shù)空白。以二甲基亞砜和重水為原料,加入堿催化劑,在90-95℃下反應(yīng)1-3小時(shí),然后升溫至130-150℃分離出水分;繼續(xù)向反應(yīng)液中加入重水,重復(fù)以上反應(yīng)操作2-5次;將反應(yīng)液減壓蒸餾,收集100-110℃的餾分,得到氘代二甲基亞砜粗品。具體操作如下:將500g99.9%高純度的二甲基亞砜,2升的重水,和10g的KOH加入到5L的三口瓶中,攪拌下加熱到90-95℃反應(yīng)2小時(shí),然后升溫到140℃分離出水分。繼續(xù)在反應(yīng)瓶中加入重水2L,重復(fù)以上操作四次。將反應(yīng)瓶中的剩余液體減壓蒸餾,在真空度為1.4Kpa下收集100-110℃的餾分。得到492克的無(wú)色透明液體,收率98.4%。然后在反應(yīng)瓶中繼續(xù)加入99.9%高純度的二甲基亞砜。重復(fù)以上操作。由于反應(yīng)過(guò)程中沒(méi)有副反應(yīng)發(fā)生,殘留的堿催化劑可以一直循環(huán)使用。氘代二甲基亞砜的純化:反應(yīng)結(jié)束后,分離得到的二甲基亞砜的氘代度約為99.2%。然后將492克的粗品在17℃的環(huán)境下進(jìn)行重結(jié)晶,低溫過(guò)濾得到428克純的氘代二甲基亞砜,收率85.6%。經(jīng)高分辨質(zhì)譜檢測(cè)其氘代度大于99.8%。

上下游產(chǎn)品信息

表征圖譜

相關(guān)文獻(xiàn)

用途

  1. 氘代二甲亞砜具有很強(qiáng)的吸水性和對(duì)肌體的滲透性,廣泛用作溶劑和反應(yīng)試劑,在農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥中間體等領(lǐng)域作有機(jī)合成溶劑,故得名“萬(wàn)能藥”或“萬(wàn)能溶媒”。

  2. 氘代二甲亞砜是一種含硫有機(jī)化合物,常溫下為無(wú)色無(wú)臭的透明液體,是一種吸濕性的可燃液體,具有高極性、高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性好、非質(zhì)子、與水混溶等特性,能溶于乙醇、丙醇、和氯仿等大多數(shù)有機(jī)物,被譽(yù)為“萬(wàn)能溶劑”,廣泛用作溶劑和反應(yīng)試劑,特別是用作加工溶劑和抽絲溶劑,如聚氨酯合成及抽絲溶劑、聚酰胺、聚酰亞胺和聚砜樹(shù)脂的合成溶劑,以及芳烴,丁二烯抽提溶劑和合成氯氟苯胺的溶劑等。之外,在醫(yī)藥工業(yè)中也有廣泛應(yīng)用。