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中文名稱:3-氯-2-甲基苯基硼酸

中文同義詞:2-甲基-3-氯苯硼酸;(3-氯-2-甲基)苯硼酸;3-氯-2-甲基苯基硼酸

英文名稱:3-CHLORO-2-METHYLPHENYLBORONICACID

英文同義詞:AKOSBRN-0708;(3-CHLORO-2-METHYL)BENZENEBORONICACID;3-CHLORO-2-METHYLPHENYLBORONICACID;3-CHLORO-2-METHYLPHENYBORONICACID;3-Chloro-2-methylbenzeneboronicacid96%;3-Chloro-2-methylbenzeneboroni;2-Borono-6-chlorotoluene;3-Chloro-2-methylbenzeneboronicacid96%

CAS號:313545-20-9

分子式:C7H8BClO2

分子量:170.4

3-氯-2-甲基苯基硼酸性質(zhì)

熔點142-146

沸點325.3±52.0°C(Predicted)

密度1.26±0.1g/cm3(Predicted)

儲存條件Inertatmosphere,2-8°C

酸度系數(shù)(pKa)7.63±0.58(Predicted)

危險品標志 Xi

危險類別碼 36/37/38

安全說明 26-36

Hazard Note Irritant/Keep Cold

危險等級IRRITANT, KEEP COLD

(1)縮醛制備：氮氣條件保護下，在1000mL三口燒瓶中加入40g3-氯-2-甲基苯甲醛、25g乙二醇、250ml甲苯、4g對甲苯磺酸，加熱回流分水，反應(yīng)結(jié)束后用質(zhì)量濃度為30％碳酸鉀溶液洗滌，干燥、脫溶，精餾后得到3-氯-2-甲基苯甲醛縮乙二醇純品40g，收率為82％。 (2)鋰化：氮氣保護下，在1000mL干燥的三口燒瓶中，加入上述制得的2-甲基-5-溴苯甲醛縮乙二醇，加入400ml四氫呋喃，降溫到-80℃，然后滴加正丁基鋰96ml，滴加過程保持-80℃，滴加完畢后進行保溫反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為-80℃，制得苯基鋰化物中間體。 (3)硼化：得到的苯基鋰化物降溫至-80℃，將60g硼酸三丁酯液體滴加至上述制得的苯基鋰的溶液中，滴加完畢后進行保溫反應(yīng)，保溫反應(yīng)溫度為-80℃。反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)體系中加入質(zhì)量濃度10％的鹽酸攪拌，攪拌過程中縮醛自動脫保護，將反應(yīng)液的PH值調(diào)到1～2，然后靜置分層，經(jīng)萃取，合并有機層，干燥，脫溶，補加水然后旋干脫溶，將生成的丁醇旋掉，得到26.4g 3-氯-2-甲基苯基硼酸粗品，收率為80％。 (4)純化：在500ml錐形瓶中加入26.4g3-醛基-4-甲基苯硼酸粗品，加乙酸乙酯熱熔，再加入100ml石油醚、冷卻、結(jié)晶、離心得23.07g 3-氯-2-甲基苯基硼酸產(chǎn)品，收率為70％。

3-氯-2-甲基苯基硼酸又稱(3-氯-2-甲基)苯硼酸;2-甲基-3-氯苯硼酸，性狀為白色固體粉末，是一種用途非常廣泛的化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥以及其他精細化工產(chǎn)品的合成。