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中文名稱:2-溴-3'-氯苯丙酮

中文同義詞:2-溴-3'-氯苯丙酮;3'-氯-2-溴苯丙酮;2-溴代間氯苯丙酮;安非他酮2-溴代雜質(zhì);安非拉酮2-溴雜質(zhì);安非他酮雜質(zhì)M1-9;安非他酮雜質(zhì)5;2-溴-3'-氯苯丙酮(CAS號:34911-51-8)

英文名稱:2-Bromo-3'-chloropropiophenone

英文同義詞:2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)-1-PROPANONE;2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)PROPAN-1-ONE;2-BROMO-3'-CHLOROPROPIOPHENONE;3'-CHLORO-2-BROMOPROPIOPHENONE;3'-Chloro-α-bromopropiophenone;1-Propanone,2-broMo-1-(3-chlorophenyl)-;α-BroMo-3-chloropropiophenone;Bupropion2-BroMoIMpurity

CAS號:34911-51-8

分子式:C9H8BrClO

分子量:247.52

EINECS號:252-282-1

2-溴-3'-氯苯丙酮性質(zhì)

沸點(diǎn)148-148.5°C(Press:9Torr)

密度1.532

折射率1.5770

儲存條件Refrigerator,UnderInertAtmosphere

溶解度Solubleinacetonitrile,chloroform,dichloromethaneandethylacetate.

形態(tài)Liquid

顏色Colorlesstopaleyellow

HazardClass  IRRITANT

海關(guān)編碼  2914790000

裝有回流冷凝管、滴液漏斗的反應(yīng)器中加入鎂粉48.0g(2.0mol)，四氫呋喃(THF)溶液400mL，從滴液漏斗中緩慢加入溴乙烷218.0g(2.0mol)，控制反應(yīng)液溫度50-60℃，使溶液一直保持微沸狀態(tài)，滴加完畢后加熱回流1.0-1.5h，保證鎂反應(yīng)完全，得到Grignard試劑。攪拌下，將間氯苯甲腈275.2g(2.0mol)緩慢滴加到上述制得的格氏試劑中，滴加完后，反應(yīng)3.0-4.0h，生成中間體，反應(yīng)完畢，不需分離，緩慢滴加3mol/L的鹽酸水解中間體，分出無機(jī)相，有機(jī)相經(jīng)常壓蒸餾除去THF，減壓蒸餾，得到3-氯苯丙酮。  在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的四口反應(yīng)瓶中，依次加入33.7g的3-氯苯丙酮、16.8g的液溴、50.0g的溶劑、0.75g的催化劑，裝上回流冷凝管、溫度計(jì)，開動攪拌器，溫度控制為15℃時(shí)，開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)時(shí)間2.5h。反應(yīng)結(jié)束后蒸餾出溶劑，剩余溶液用水洗滌，加入精制溶劑進(jìn)行溶解，再降溫，結(jié)晶，過濾得精制的2-溴-3'-氯苯丙酮產(chǎn)品，2-溴-3'-氯苯丙酮收率達(dá)到97.13%，熔點(diǎn)為76-77℃。