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化學(xué)性質(zhì)

中文名稱:6-甲基煙酸甲酯

英文名稱:methyl 6-methylnicotinate

中文別名:6-甲基煙酸甲酯;6-甲基煙堿甲酯;

英文別名:LABOTEST-BB LT00847843;METHYL 6-METHYLPYRIDINE-3-CARBOXYLATE;METHYL 6-METHYLNICOTINATE;3-PYRIDINECARBOXYLIC ACID, 6-METHYL-, METHYL ESTER;6-METHYL PYRIDINE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER;6-METHYLNICOTINIC ACID METHYL ESTER;5-CARBOMETHOXY-2-PICOLINE;Methyl-6-methylnictinate

CAS RN:5470-70-2

EINECS號:

分 子 式:C8H9NO2

分 子 量:151.1626

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危險品標(biāo)志: Xi:Irritant

風(fēng)險術(shù)語:R36/37/38;

安全術(shù)語:S26;

InChI: InChI=1/C8H9NO2/c1-6-3-4-7(5-9-6)8(10)11-2/h3-5H,1-2H3 密度: 1.104g/cm

熔點(diǎn): 34-37℃

沸點(diǎn): 228.4°C at 760 mmHg

閃點(diǎn): 80.6°C

外觀:淡黃色液體或白色結(jié)晶

含量:98%以上

 

安全信息

危險品標(biāo)志 Xi

危險類別碼 36/37/38

安全說明 26

WGK Germany 3

Hazard Note Irritant

海關(guān)編碼 29333990

合成方法

在干燥的帶有回流裝置及氯化氫吸收裝置的1000ml的反應(yīng)瓶中加入無水甲醇(水份小于0.05%)200ml,投入6-甲基煙酸100g,攪拌溶清。加熱升溫至70℃,滴加氯化亞砜400g,滴畢,在此溫度下保溫1~5小時,取樣檢測(原料小于2%為反應(yīng)結(jié)束),降溫至30℃以下,常 壓(90℃以下)蒸出甲醇550ml,再降溫后減壓(70℃以下)蒸除甲醇,然后降溫到20℃以下,加入二氯乙烷400g,攪拌溶解45分鐘,加入自來水200g,用碳酸氫鈉調(diào)PH=6?9,攪拌100分鐘,靜置分層,分出下層有機(jī)層,水層再用200g的二氯乙烷提取一次,合并有機(jī)層,用6%的碳酸氫鈉水溶液200g洗滌一次,再用6%的食鹽水20%g洗滌一次,有機(jī)層用6g無水硫酸鎂攪拌干燥3小時,取樣測水份,如小于1%,過濾,濾餅用20g的二氯乙烷洗滌,合并濾液,在90℃以下常壓回收二氯乙烷500g,再降溫至70℃以下減壓蒸餾至無明顯液體流出,再高真空精流,先收集前沸(下批套用)至沸程穩(wěn)定后收集正沸。得6-甲基煙酸干品約104.7g。水份小于0.1%。收率為95%。

上下游產(chǎn)品信息

表征圖譜

相關(guān)文獻(xiàn)

用途

6-甲基煙酸甲酯屬于吡啶類衍生物,是有機(jī)合成的中間體,可用于合成依托考昔原料藥。