化學(xué)性質(zhì)
中文名稱:二苯甲酮引中文別名:苯酮、苯酰苯 光引發(fā)劑winure BP 二苯甲酮(表面固化引發(fā)劑)
光引發(fā)劑 winure BP二苯甲酮(表面固化引發(fā)劑)產(chǎn)品名稱:光引發(fā)劑winureBP化學(xué)名稱:二苯甲酮(二苯酮、苯甲酮、苯酮、苯酰苯、苯甲酰苯、苯甲?;剑┗瘜W(xué)結(jié)構(gòu):CAS No:119-61-9分子量:182.22相對(duì)密度(20/4℃):1.1146折光率(19℃):1.6077揮發(fā)份:≤0.1%色度(Pt-Co):≤50外 觀:白色片狀結(jié)晶,有微玫瑰香味。純 度:≥99.0%熔 點(diǎn):47-49℃沸 點(diǎn):306℃溶解度:不溶于水,能溶于乙醇,醚和氯仿。吸收波長(zhǎng):210nm,255nm特 性:光引發(fā)劑wincure BP是常用光引發(fā)劑,可用于如下的聚合反應(yīng):不飽和預(yù)聚物,如丙烯酸酯,配以單或多功能乙烯基單體。用 途:光引發(fā)劑winureBP是自由基(II)光引發(fā)劑,主要用于自由基紫外光固化清漆體系,如UV木器漆、UV紙張上光油、UV涂料、UV油墨、UV粘合劑等,同時(shí)也是有機(jī)顏料、醫(yī)藥、香料、殺蟲劑的中間體。在醫(yī)藥工業(yè)中主要用于生產(chǎn)雙環(huán)己哌啶、苯甲托品氫溴酸鹽,苯海拉明鹽酸鹽等,也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑,能賦予香料以甜的氣息,廣泛用于香水和皂用香精中。化妝品工業(yè)中可用于防曬油/膏。適建議添加量:2-5%。毒性與安全:本品對(duì)人體皮膚無(wú)刺激性,搬運(yùn)、操作安全無(wú)礙。 儲(chǔ) 存:本品應(yīng)密封儲(chǔ)存于密閉、干燥、陰暗處,避免陽(yáng)光照射。 |

二苯甲酮的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式
簡(jiǎn)稱:BP
結(jié)構(gòu)式:C6H5COC6H5
英文別名:Benzophenone,Diphenylmethanone,Benzoylbenzene,α-Oxodiphenylmethane
化學(xué)式:C13H10O
相對(duì)分子質(zhì)量:182.22
安全信息
安全術(shù)語(yǔ) In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎與眼睛接觸后,請(qǐng)立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見(jiàn)。Do not empty into drains.切勿倒入下水道。Wear suitable gloves and eye/face protection戴適當(dāng)?shù)氖痔缀妥o(hù)目鏡或面具。Avoid release to the environment. Refer to special instructions / safety data sheets. 避免釋放至環(huán)境中。參考特別說(shuō)明/安全數(shù)據(jù)說(shuō)明書。風(fēng)險(xiǎn)術(shù)語(yǔ)Irritating to eyes, respiratory system and skin. 刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。Very toxic to aquatic organisms, may cause long-term adverse effects in the aquatic environment.對(duì)水生生物有極高毒性,可能對(duì)水體環(huán)境產(chǎn)生長(zhǎng)期不良影響。
合成方法
二苯甲酮做為指示劑在合成實(shí)驗(yàn)中用途廣泛,可以用來(lái)做為處理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示劑;加入后若出現(xiàn)了漂亮的藍(lán)色,就可以蒸餾使用了,最好保存在鈉中,但為何生成藍(lán)色,有很多說(shuō)法,莫衷一是,不盡相同?,F(xiàn)從一本國(guó)外的講反應(yīng)的機(jī)理書上摘錄其原因:譯成中文的大概意思是:‘由酮生成的自由基陰離子叫作羰基自由基,二苯甲酮做指示劑是二苯甲酮中的氧原子奪取了鈉中的電子,生成了暗藍(lán)色羰基自由基;該自由基在立體上、電性方面是穩(wěn)定的,主要用來(lái)指示無(wú)氧條件’,用途廣泛’。加入二苯甲酮后,溶液越藍(lán),說(shuō)明溶液中的氧越少,間接說(shuō)明水分很少。但是否變藍(lán),與加入的二苯甲酮和處理的溶劑的量有關(guān),THF(300ml)含水多,要回流約6小時(shí)以上,當(dāng)然與處理的溶劑量有關(guān),越多則時(shí)間越長(zhǎng),甲苯、苯等含水少的回流時(shí)間少,最好先加入普通干燥劑如:碳酸鉀、硫酸鈉、氫氧化鈉等預(yù)處理一下,這樣時(shí)間會(huì)縮短。
說(shuō)法二:
二苯甲酮和金屬鈉反應(yīng)生成一個(gè)顯藍(lán)色的中間體1,如果溶劑中有水,繼續(xù)反應(yīng)生成無(wú)色的化合物,如果沒(méi)水了就停留在中間體1的藍(lán)色狀態(tài)。黃色不大好解釋,可能是有機(jī)物堿性條件下少量被破壞產(chǎn)生的雜質(zhì)顯色,另外,如果二苯甲酮長(zhǎng)時(shí)間(數(shù)天)在金屬鈉環(huán)境中回流也會(huì)被破壞而導(dǎo)致不能顯藍(lán)色。二苯甲酮的作用相當(dāng)于酸堿滴定分析過(guò)程的指示劑,少量存在與蒸餾殘液中,與殘液一起做一般廢液或廢渣處理,不需要特殊的處理方式。
變藍(lán)色是因?yàn)槎郊淄阝c表面被還原為自由基,其對(duì)水和氧氣都敏感,沒(méi)有水自然就顯藍(lán)色了。但是反應(yīng)過(guò)程中鈉表面被NaOH覆蓋或二苯甲酮消耗過(guò)多,無(wú)法繼續(xù)生成自由基就不能變藍(lán)了。加金屬鈉回流一段時(shí)間后再加二苯甲酮效果更好,最好在氮?dú)庀伦?,更安全。建議再加點(diǎn)鈉回流后加二苯甲酮,就能變藍(lán)。
檢測(cè)方法
1適用范圍
本方法規(guī)定了采用高效液相色譜紫外法測(cè)定化妝品中二苯酮-2(CAS :131-55-5)的方法。
本方法適用于膏霜、乳、液、指甲油等化妝品中二苯酮-2含量的測(cè)定。暫無(wú)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支持本方法適用于粉類、蠟質(zhì)類化妝品。
2方法提要
樣品經(jīng)過(guò)提取后,經(jīng)高效液相色譜分離,紫外檢測(cè)器測(cè)定,峰面積定量,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法對(duì)二苯酮-2的檢出限為1.5µg,定量下限為5µg;若取0.1g樣品測(cè)定,二苯酮-2的檢出濃度為0.03%,最低定量濃度為0.1%。
3試劑和材料
3.1 乙腈,色譜純。
3.2 超純水。
3.3 二苯酮-2,純度≥97%。
3.4 二苯酮-2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取二苯酮-2 0.1g(準(zhǔn)確至0.0001g),置100mL棕色量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,得濃度為1000µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1),取5mL,置50mL棕色量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,得100µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(2)。
3.5 二苯酮-2系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用乙腈將上述儲(chǔ)備液(3.4)按下表配制二苯酮-2濃度為1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、8 μg/mL、20 μg/mL、100 μg/mL、150 μg/mL的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
序號(hào) | 儲(chǔ)備液 | 濃度μg/mL | 量取體積mL | 定容體積mL | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度μg/mL |
1 | 儲(chǔ)備液1 | 1000 | 7.5 | 50 | 150 |
2 | 儲(chǔ)備液1 | 1000 | 5.0 | 50 | 100 |
3 | 儲(chǔ)備液1 | 1000 | 1.0 | 50 | 20 |
4 | 儲(chǔ)備液2 | 100 | 8.0 | 100 | 8 |
5 | 儲(chǔ)備液2 | 100 | 4.0 | 100 | 4 |
6 | 儲(chǔ)備液2 | 100 | 2.0 | 100 | 2 |
7 | 儲(chǔ)備液2 | 100 | 1.0 | 100 | 1 |
4儀器
4.1 高效液相色譜儀:具二元梯度泵,紫外檢測(cè)器。
4.2 分析天平:感量0.0001g。
4.3 高速離心機(jī)。
4.4 超聲波清洗儀。
5測(cè)定步驟
5.1 樣品處理
準(zhǔn)確稱取樣品約0.1g,精確至0.0001g,置于50mL具塞比色管中,加乙腈:水(90:10)約45mL,超聲(功率:500W)處理30min;冷卻至室溫,用乙腈:水(90:10)加至刻度,搖勻,4500rpm離心30min。取上清液作為待測(cè)溶液。
5.2 色譜條件
色譜柱:C18, 250mm×4.6 mm,5μm;
檢測(cè)波長(zhǎng):335nm;
流速:1mL/min;
柱溫:30℃。
流動(dòng)相:梯度程序見(jiàn)下表:
流動(dòng)相的梯度程序
時(shí)間(min) | 乙腈(%) | 水(%) |
0.003.0013.0029.0038.00 | 404010010040 | 60600060 |
進(jìn)樣體積:10μL
5.3 測(cè)定
在5.2色譜條件下,取系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.5)、待測(cè)溶液(5.1)分別進(jìn)樣,進(jìn)行液相色譜分析,以二苯酮-2濃度(ρ,μg/mL)為橫坐標(biāo),二苯酮-2峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程。利用回歸方程計(jì)算出待測(cè)溶液中二苯酮-2的質(zhì)量濃度(ρ,μg/mL),按“6 計(jì)算”,計(jì)算樣品中二苯酮-2的含量。
5.4 平行實(shí)驗(yàn)
按以上步驟操作,對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
6計(jì)算
ω(二苯酮-2)=ρ×V╱m×1000 ×100% 式中:ω(二苯酮-2)—— 樣品中二苯酮-2的含量,%;
ρ—— 待測(cè)溶液中二苯酮-2的質(zhì)量濃度,μg/mL;
V—— 樣品定容體積,mL;
m—— 化妝品取樣量,mg。
7精密度與準(zhǔn)確度
多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的平均回收率為92.5%-108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7%(n=6)。
8色譜圖

色譜圖(2張)
二苯酮-2標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)的高效液相色譜圖
色譜峰:二苯酮-2(TR=6.3min)
上下游產(chǎn)品信息
表征圖譜
相關(guān)文獻(xiàn)
用途
二苯甲酮是紫外線吸收劑、有機(jī)顏料、醫(yī)藥、香料、殺蟲劑的中間體。醫(yī)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)雙環(huán)己哌啶、苯甲托品氫溴酸鹽、苯海拉明鹽酸鹽等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑。能賦予香精以甜的氣息,用在多種香水和皂用香精中??捎糜谡{(diào)配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。在最終加香食品中的建議用量為0.5~2.4mg/kg