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化學性質

【中文名稱】乙基香蘭素;3-乙氧基-4-羥基苯甲醛;乙基兒茶醛;波旁醛

【英文名稱】ethyl vanillin;

【結構或分子式】
【相對分子量或原子量】166.18

【熔點(℃)】77-78

【沸點(℃)】285

【閃點(℃)】146

【性狀】

1.png


有強烈香蘭素香氣的白色至淡黃色針狀晶體。

【溶解情況】

微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿。

質量標準

標準



GB3861-83

USP, NF 2000

鑒別



/

+

在乙醇中的溶解度



1:3(70%),1:2(90%)

/

外觀



白色至微黃色鱗片狀結晶

/

香氣



類似香莢蘭豆香氣

/

熔程(攝氏度)



81-83

76-78

熾灼殘渣(%)


<=

/

0.1

干燥失重(%)


<=

0.5

1.0

砷含量(%)


<=

0.0003

/

重金屬含量(以Pb計,%


<=

0.001

/

含量(%)



/

98.0-101.0

 

安全信息

危險品標志Xn,Xi
危險類別碼22-36/37/38
安全說明26-36
WGKGermany1
RTECS號CU6125000
HazardNoteHarmful/Irritant/LightSensitive
TSCAYes
海關編碼29124200

合成方法

鄰乙氧基苯酚的合成:在裝有電動攪拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中,加入0.1mol鄰苯二酚、10mL水,攪拌,慢慢滴加0.1mol氫氧化鈉溶于10mL的氫氧化鈉溶液,充分攪拌,加入適量聚乙二醇-600、10mL苯.攪拌加熱到60℃,然后從滴液漏斗中慢慢加入0.1mol溴乙烷,滴加完畢,維持回流溫度5h。反應完畢后,冷卻,用冰乙酸酸化至PH為3~4,分出油層,水層用10mL×3的苯萃取,合并萃取液,依次用30mL5%的硫酸鈉溶液,30mL×2的水洗滌,分出有機層,用無水硫酸鈉干燥,蒸出有機溶劑,殘液進行減壓蒸餾,收集7l~72℃/80Pa的餾分,得產品,為無色透明液體。

乙基香蘭素的合成:在裝有滴液漏斗、回流冷凝管、電動攪拌器的100mL三口燒瓶中,加入0.1mol(13.7g)鄰乙氧基苯酚,40mL95%的乙醇,一定量的固體氫氧化鈉,加入一定量的叔胺催化劑,控制溫度在40~65℃,逐滴加入計算量的氯仿,控制滴加速度,使滴加時間在1h以上。滴加完畢,在40~65℃下,繼續(xù)反應4~6h,冷卻后,逐滴加入lmol/L的硫酸至pH為2~3,過濾,除去硫酸鈉,用10mL×3的無水乙醇洗滌殘渣,將濾液在水蒸氣下蒸餾,至溜出液無油珠為止。剩余的混合液冷卻,瓶底有紅色不溶物,用30mL×3的乙醚萃取,合并萃取液,用無水硫酸鈉干燥。蒸出乙醚,將殘余物按1︰20~30比例溶于40~60℃的熱水中,水層為乙基香蘭素層,下層為雜質層,趁熱分液后,在減壓下將水溶液濃縮,冷卻,結晶,過濾,干燥,得產品 。

 

上下游產品信息

表征圖譜

相關文獻

用途

本品在藥劑制造中主要用作著香劑和香料,多用于含甘油、乙醇

作稀釋劑的液體制劑,也用于半固體制劑和固體制劑,如乳膏、沖劑等。在食品工業(yè)

中,使用領域與香蘭素相同,特別適用于乳基食品的賦香劑,可單獨使用或與香蘭素、

甘油等配合使用。在日化工業(yè)中主要用于化妝品的賦香劑。