1.在20世紀(jì)初時(shí),就有人用使碳酸鋰在硼酸溶液中沸騰反應(yīng),將不溶性的殘?jiān)鼮V去,并將濾液蒸發(fā)濃縮后,就得到了高度過飽和但不能析出結(jié)晶的、像水玻璃溶液一樣的膠狀溶液。形成過飽和而很難析出結(jié)晶的溶液是四硼酸鋰的一種特性。F-費(fèi)爾辛格(Filsinger)用酒精作用于這種溶液就得到了組成為Li2O·2B2O3·5H2O的白色物質(zhì)。 М-П-杜克爾斯基在研究Li2O-B2O3H2O體系時(shí)只證實(shí)了Li2O·2B2O3·xH2O的生成,但未能測(cè)定出其中所含的水分。 Г-К-戈杰重復(fù)了F-費(fèi)爾辛格的試驗(yàn),他得到了幾種硼酸鋰的混合物,且固相組成與液相組成大致相符。終于成功地按下述的方法制得了晶狀的四硼酸鋰:在加熱時(shí),將60g(1mol)硼酸及14.8g(0.2mol)碳酸鋰溶于300mL水中,用傾瀉法將溶液與不溶性的殘?jiān)珠_并使其靜置。數(shù)周后,沿著杯壁就會(huì)出現(xiàn)白色的薄膜,已證實(shí)它們是由類似的小棒狀結(jié)晶組成的,這些小結(jié)晶可作為制取下列產(chǎn)物的晶種。但是,加入晶種并不能使結(jié)晶過程有絲毫加速。所得的三種加成物的百分組成如表所示。 表三種加成物的百分組成 項(xiàng)目123Li2B4O7·3H2OLi2O13 1913 4012 8413 39B2O362 0162 1661 7562 40H2O24 9824 9425 1124 21總計(jì)100 18100 5099 70100 00 這樣看來,所得的晶狀四硼酸鋰是三水合物。三水四硼酸鋰要加熱至200℃以上時(shí)才開始脫水,而且在200至240℃這樣狹窄的范圍內(nèi)就立刻失去了將近全部的三分子結(jié)晶水得到無水四硼酸鋰。 2.制法 用碳酸鋰與硼酸在赤熱下反應(yīng),生成四硼酸鋰:
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